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白术内酯的制备方法有两种

更新时间:2022-11-03      点击次数:662
   白术内酯是由白术提取的一类天然化合物,具有诱导细胞凋亡的作用。白术内酯类主要由白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、白术内酯IV、双白术内酯、8β-乙氧基白术内酯IIChemicalbookI等。其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用,并具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功效,尤以白术内酯作用显著。
 
  白术内酯的制备方法一:
 
  步骤1:取白术50克,碾碎,过筛10目,得白术粉。
 
  步骤2、用双氧水氧化白术粉中苍术酮:50mL体积百分数20%双氧水浸泡4小时,50℃氧化8小时。
 
  步骤3:氧化完成白术粉后,于40℃干燥12小时。
 
  步骤4、将干燥的白术粉放入1L圆底烧瓶内,加入95%乙醇500毫升,再加1克锌,回流提取1小时,过滤得到白术总内酯提取液。白术粉在提取过程中需要加入锌颗粒作为保护剂,以防止白术内酯继续氧化;添加量为干法白术粉质量的1~5%。
 
  步骤5,用减压浓缩法或常压浓缩白术总内酯提取液,得到浓缩液。
 
  步骤6,将浓缩液冷冻干燥,得到白术内酯浸膏。得到的白术内酯提取物按重量比为10.1%。
 
  白术内酯提取物可单独使用,也可与其他药物联合使用,作为抗帕金森病药物。
 
  方法二:
 
  步骤S1:酸化:将白术粉碎成40目筛,在翻动的过程中喷洒稀盐酸,稀释盐酸浓度为0.3摩尔/升,待药粉湿润后在55℃下放置过夜;
 
  步骤S2:乙醇提取:上述腐化药粉用75%体积百分比的乙醇溶液进行提取,固液比为1:40,冷浸48小时,收集提取液,提取液中乙醇,得到浓缩液;
 
  步骤S3:富集大孔树脂:用水稀释上述浓缩液至2.5克/毫升,调整pH值至5.8,然后在XDA-6大孔吸附树脂上样,依次用25%、45%、65%和85%的体积百分浓度分别洗脱8柱体积,收集85%乙醇洗脱液,浓缩至干燥;
 
  步骤S4:采用高速逆流色谱法纯化步骤S3中的浓缩物,采用水-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈-三fu乙酸作为两相溶剂系统,用高速逆流色谱法纯化步骤S3中的浓缩物。按色谱图收集相应的白术内酯,浓缩干燥即得。
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