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银杏内酯A与B单体的分离纯化介绍

发布时间:2020-10-31      点击次数:441
   银杏内酯A化合物通常可溶于有机溶剂和稀碱溶液中,而难溶或不溶于水。这是由于银杏树黄酮苷元与糖结合成苷后,水溶性相对增大,一般可溶于热水、甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯中,而难溶于有机溶剂,如石油醚和苯等。同时银杏树黄酮类化合物因分子中具有酚羟基而显弱酸性,故可溶于碱性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基酰胺等。
  银杏树黄酮类化合物由于含有苯并r-吡酮而形成β-烯醇酮结构的苷元,通常表现出酚类物质的特性,因而有人将它划为多环多元酚类。它的烯醇酮结构中酚羟基具有弱酸性,可与铁盐发生显色反应,还能与铝形成配合物,使光吸收长移,显较深的颜色,可用于鉴定黄酮类化合物(即铝盐比色法),同时酚羟基具有还原性,表现在提取加上过程中的氧化变色。
  一种银杏内酯A、B单体的分离纯化方法,以纯度≥95%的银杏总内酯为起始原料,包括结晶分离、纯化和干燥。所述的纯化是用重结晶-超临界CO2萃取组合工艺进行纯化,首先对结晶分离得到的单体GA和GB分别用无水乙醇按1:5-80的料液比重结晶至少三次,得到纯度≥95%单体的GA和GB;然后用超临界CO2萃取方法对纯度≥95%的单体GA和GB分别萃取,萃取压力10-100Mpa,萃取温度32-150℃。重复萃取一次,可制备纯度≥99.5%的单体GA和GB。以起始原料中单体量计,收率≥90%。
  本方法中除乙醇和CO2外不接触任何其他有机溶剂,是绿色、环保工艺,且收率高,特别适合于原料药的生产。
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